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吉分公司苯結晶點測定法【連載3】

發布時間: 2012-08-02  點擊次數: 3919次

  7.   實驗步驟

       把定量水裝入杜瓦瓶(4.3)中,加入的量要使得當試管(4.1)插入時,水的液面離杜瓦瓶的頂部約5毫米。調節水溫在2~3℃之間,如需要時,可加入少量碎冰來保持溫度。

        制備試樣是通過強烈地震蕩裝在帶塞分液漏斗(4.5)中的100毫升實驗室試樣及50毫升蒸餾水1分鐘來進行的。靜止3分鐘過后,排出水層。

        量取80毫升試樣,加入到試管中,并將裝配有軟木塞的溫度計(4.4)和玻璃棒(4.2)的試管放入杜瓦瓶中。用輕輕地握住在軟木塞上方的溫度計,用吧它作圓周運動的辦法輕微地攪動試樣30秒鐘,但要小心,不要急使溫度計接觸試管壁。

        從杜瓦瓶中取出裝配好的試管,并檢查試樣。如果由于水的析出而沒有出現混濁,則按上述震蕩含水的試樣,重新開始試驗。如果試樣以開始混濁,則把裝配好的試管重新放入杜瓦瓶中,并夾緊在這樣的位置,即溫度計上5℃的地方(這一點同杜瓦瓶的頂齊平)。用溫度計按上述辦法輕輕地攪拌試樣,直到試樣溫度下降至4℃以下,但要小心,不要使溫度計與試管壁接觸。

         用玻璃棒刮試管壁以促進結晶。輕輕地攪動試樣5秒鐘,并讓溫度計在試管的中間靜置。在此步驟的全過程中,輕輕地敲打溫度計;推介使用自動的溫度計振動器或敲打器,它們均可從市場上買到。

        記錄達到的zui高溫度(準確至0.005℃),按第6條所述應用修正值。【待續】

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